石墨烯涂覆光子晶体光纤探讨论文
摘要：碳基材料聚合物拥有增强光纤传感器传感特性的潜力。将碳基材料与光子晶体光纤(PCF)相结合，先将剥除涂覆层的PCF两端与同样剥去涂覆层的单模光纤（SMF）熔接在一起，然后在结构表面涂覆石墨烯层，形成一个基于PCF的马赫-曾德尔干涉仪（MZI）。实验证明，在基于PCF的干涉仪传感器表面涂覆石墨烯材料能够提升传感器的折射率灵敏度。
关键词：光子晶体光纤；石墨烯；等离子体增强化学气相沉积；折射率
光纤马赫-曾德尔干涉仪（MZI）由于高分辨率、高测量精度及制作简单等优点已经在电流[7]、应力[8]和温度[9]传感等领域得到了广泛的应用。目前，基于PCF的光纤MZI结构主要有：基于PCF与单模光纤（SMF）纤芯错位熔接，或PCF空气孔塌陷熔接构成的MZI；对PCF进行腐蚀成锥构成MZI；在PCF上写入长周期光栅构成MZI；利用双芯PCF制作MZI；将PCF熔融拉锥构成MZI。这些基于PCF的MZI传感器具有灵敏度高和制备简单的优点，可以实现折射率、温度和应力等参量的测量。本文提出一种在SMF与PCF熔接形成MZI结构的表面涂覆石墨烯材料的PCF折射率传感器。
1基于PCF的MZI基本原理
基于PCF的MZI（PCF-MZI）是先将PCF的两端分别与SMF熔接在一起[10]，熔接过程中通过控制放电量使PCF空气孔保持一定程度的塌陷。当光从SMF端进入第一段塌陷区时，入射光发生衍射并且激发出包层高阶模在包层中进行传输，另一部分光继续在纤芯中传输。当光经过第二个塌陷区时，在包层中传输的.一部分光再次耦合进纤芯中传输并发生干涉沉积在裸露的PCF结构表面的石墨烯材料会导致传感元件的传感机制发生变化。石墨烯与其它的碳纳米材料一样具有高折射率和独特的光学特性[7]。石墨烯的高折射率会提高光纤包层的有效折射率，由于包层有效折射率的提升，即使输出光谱的干涉峰或干涉谷波长变化很小，也容易被观测到。
2PCF-MZI传感器的制作
本文提出的PCF-MZI的制作是通过商用熔接机完成的，具体方法如下：分别选用一段SMF和PCF(约5mm)，剥除涂覆层，用酒精擦拭干净后，使用光纤切割刀将光纤的端面切平整后放置在光纤熔接机上，使用马达控制功能将SMF和PCF对准后进行放电，放电量约13.5mA，放电时间为1000ms。我们在实验中发现，通过控制放电量、放电时间及电极位置可以控制塌陷长度，从而获得更好的光谱样本。完成上述操作后，通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)将石墨烯沉积在裸露的PCF表面。PECVD法源于化学气相沉积技术，属于利用气相态物质在固体表面进行化学反应、生成固态沉积物的过程，其过程如下：①打开真空泵将管式炉抽真空（真空度约30mTorr），同时打开管式炉的加热源对基片区域加热。②管式炉温度达到700℃时，先通入10sccm的氢气并打开等离子体（200W），对样品表面进行清洁10分钟。清洁结束后，向管式炉内通入生长气体（甲烷:氢气=1∶9sccm），此时仍然保持加热和抽真空，真空度约300mTorr；待炉内压强稳定后打开等离子体（甲烷与氢气的比例、温度及等离子体功率控制薄膜生长速率），薄膜开始生长并计时（不同厚度石墨烯可通过时间进行控制）。③薄膜生长结束后，将等离子体源调低至60W并关闭，停止通入生长气体，关闭加热源，此时仍然保持抽真空。④在抽真空的同时，管式炉中通入氩气（10scmm）直至其冷却，通氩气主要是对已制备样品的保护及加速炉内温度降低。⑤样品冷却好后，从管式炉中取出，保存至密封的胶盒中。⑥关闭机器电源和气瓶各处阀门。PECVD法生长石墨烯有独特优点：可在任意衬底上生长石墨烯，无需催化剂；低温生长；成膜质量好；薄膜厚度易于控制；均匀性和重复性好；高效率，低成本。但也存在缺点：要求较高的真空环境；生长所需气体具有可燃性、爆炸性和易燃性，需采取必要的保护措施。本文的实验中，样本石墨烯沉积层数约为8层，厚度约为2.672nm[11]。上述MZI结构一端的SMF与一个宽带光源连接在一起，另一端与光谱仪连接在一起，直接在光谱仪上观测传输谱。将PCF部分放置在载玻片上，保证结构的稳定性。石墨烯沉积前后传感器传输光谱如图1所示，可以看到石墨烯沉积前干涉谷的位置约在1534nm处，石墨烯沉积后干涉谷的位置发生了少量红移，移动到约1535nm处，并且石墨烯涂覆之后峰值降低约1.5dB。使用PECVD法的石墨烯沉积温度低，对基体的结构和物理性质影响小；膜的厚度及成分均匀性好；膜组织致密、针孔少；膜层的附着力强。
3实验结果与讨论
实验将传感结构绷直后固定在载玻台上，并记录此时的透射谱[9]，如图2所示。在折射率传感实验中，使用不同参数的折射率匹配液作为折射率测量样本，将折射率匹配液用滴管滴在PCF结构上，记录传感器在不同外部环境下的透射谱。每组实验结束后，使用酒精反复清洗传感结构，将清洗后的透射谱和未浸泡在折射率匹配液中的透射谱进行对比，保证还原光谱后进行下一步测量。实验室的温度设为28℃，以确保温度不影响实验。图3是未涂覆石墨烯的传感器在不同环境折射率下的透射谱，从图中可以看到，随着环境折射率的增加，传感器的透射谱发生漂移，并且峰值随着环境折射率的增加逐渐减小。传感器未涂覆石墨烯前，当环境折射率从1.30RIU增加至1.44RIU时，透射谱中的干涉谷从1554.6nm处漂移到1539.1nm处，漂移了15.5nm，强度从-18.6dB降低到-15.4dB，降低了3.2dB。图4为传感器结构表面涂覆石墨烯后在环境折射率变化下的透射谱，横轴为外界环境折射率系数，纵轴为在折射率系数变化下透射谱中的光谱强度功率。从图3、图4中可以看出，在1.30~1.44RIU范围内折射率灵敏度为21.02dB/RIU。图5为不同外部环境折射率下石墨烯沉积传感器的透射谱，可以看出传感器表面涂覆石墨烯后，当环境折射率从1.30RIU增加至1.44RIU时，透射谱中的干涉谷透射谱中的干涉谷从1541.9nm处漂移到1539.2nm处，漂移了2.7nm，强度从-18.7dB变化到-14.7dB，降低了4dB。图6为不同外部环境折射率下石墨烯涂覆传感器样本干涉谷强度折射率响应曲线，由此可以看出，一部分倏逝波的能量将会和靠近光纤包层的表层模式耦合，导致输出光谱上可观察到的强度减小。表层石墨烯的高折射率会提高光纤包层的有效折射率，从而使光谱变化更容易被观察到。以上实验数据表明：在1.30~1.44RIU范围内有23.41dB/RIU的折射率灵敏度，这是由于石墨烯薄膜自身复杂的有效折射率改变了光纤的边界条件,光在传播过程中从光纤的包层泄漏到石墨烯涂层，耦合空间也由原先的包层扩大至石墨烯涂层；同时，石墨烯薄膜自身固有的光学吸收功能也增加了传播过程中的光损耗，降低了耦合强度。由于涂覆石墨烯的总反射比基本依赖于外部环境的折射率，与拉力和温度关系不大，因此其对外部环境的变化有很强的抗干扰性，也使得这种传感器有完成双参量传感的潜力[12~14]，即当另一种因素导致输出光谱的波长发生明显变化时，就有可能完成双参数传感。
4结束语
本文提出并实现了一种将石墨烯涂覆在MZI中PCF表层的折射率传感器。这种传感器通过将PCF两端和SMF熔接出塌陷后，采用PECVD技术将石墨烯沉积在PCF表面上，利用石墨烯的高折射率改变干涉仪的传感机制，使得其可以连续进行折射率测量，并且有双参量传感的潜力，即第二个参数通过改变输出光谱的波长完成传感。本文提出的传感器输出光谱的强度随着外部环境折射率的增大使得非线性减小，在1.30~1.44RIU范围内取得23.41dB/RIU的折射率灵敏度，对比表层没有石墨涂覆的传感器样本，折射率敏感度有所提升。
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