仪器分析论文：饮用水检测方法简介

　　论文摘要：由于水源污染物的项目繁多，类型复杂，使得传统的饮用水检测指标（GB5749-1985）不能完全代表安全的饮用水标准。本文针对现行的《生活饮用水卫生标准》，简要介绍了饮用水常规检测指标所涉及的分析仪器方法，主要包括有：原子吸收法、离子色谱法、TOC仪、气/液相色谱法等。

　　论文关键词：饮用水,检测,仪器分析

前言

　　随着人们健康意识的增强,人们对饮用水品质的要求也越来越高。以环境为代价的工业发展，致使水源污染日趋严重,传统的饮用水检测指标不能完全代表安全的饮用水标准，这引起了相关部门的高度重视。人们对饮用水安全性的要求主要体现在饮用水中化学物质的安全性。我国的供水企业八十年代起开始重视有机污染物及消毒副产物等指标。目前，我国已组织卫生和水质等方面的专家,根据世界卫生组织的要求并结合我国的具体情况制定了GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》,它是我国现行评价水质安全卫生的法规性文件。该标准包括感观性状指标、一般化学性指标、毒理学指标、细菌学指标及放射性指标等106项内容，

　　本文主要从饮用水化学性指标考虑。结合目前主要使用的仪器分析进行了简要介绍。

1.饮用水常规检测指标分类

　　主要可分为几大类：

　　（1）无机物指标：如金属离子、阴离子等；

　　（2）总有机物指标：如TOC、COD、BOD、UV等；

　　（3）有机物指标：如苯类、硝基苯、苯胺等；

　　（4）消毒副产物：如三卤甲烷、卤乙酸主要有一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等；

　　（5）内分泌干扰物：如邻苯二甲酸酯化合物；

　　（6）农药类：如滴滴涕、六六六等。

2.主要分析方法及使用仪器

　　2.1金属离子检测

　　金属离子如砷、镉、铬、铅、汞、硒、铝、铁、锰、铜、锌，主要可采用原子吸收、原子荧光、离子色谱等方法。

　　2.1.1原子吸收法

　　主要用来分析铁、锰、铜、锌等金属。

　　原子吸收光谱分析仪器的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,最终在显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。

　　澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,水样需要经过预处理，主要可采用盐酸-硝酸消化处理。每升酸化水样中加入5mL硝酸，混匀后取定量水样,每100mL水样加5mL盐酸，然后在电热板上加热15min，冷却至室温后过滤（通过孔径0.45μm滤膜）,最后用纯水稀释至一定体积。

　　原子吸收光谱法的特点是：1.灵敏度高（火焰法：1ng/ml，石墨炉100-0.01pg)；2.准确度好（火焰法：RSD，石墨炉:3-5%）3.选择性高（可测元素达70个，相互干扰很小）；缺点：不能多元素同时分析。

　　2.1.2原子荧光法

　　主要用来测定水样中的砷、镉、汞、硒、铅等金属。

　　原子荧光法原理是利用基态原子吸收具有特征波长的光源辐射后,被激发到高能态,然后去激发某一较低能态(常为基态)而发射出特征波长的'原子荧光,原子荧光是光致发光，也是二次发光，当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。原子荧光测定是通过待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

　　原子荧光的优点：1.谱线简单，干扰少；2.灵敏度高（较原子吸收法），检出限低；3.分析校准曲线线性范围宽，可达3-5个数量级；4.适用于多元素分析。

　　2.2非金属离子检测

　　非金属离子：如F、Cl、NO、SO、BrO，可采用离子色谱法检测。

　　离子色谱法原理是当样品溶液进入离子色谱仪后,由于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转化为相应的高电导酸,淋洗液组分(碳酸钠-碳酸氢钠)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导),用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间、峰高或峰面积来分别定性、定量。

　　离子色谱仪对被测水样的构成要求较高,样品必须经可靠的预处理才能进样,一般有色或浑浊的水样可离心沉淀后过0.45μm滤膜进样。复杂的水样应预先除去杂质并调整pH值为6.5～8.0,pH值过大或过小都将改变淋洗液的背景电导和淋洗强度,导致基线漂移和影响组份峰形及分离度，可加入固体碳酸钠、酚酞指示水样处理终点,以去除样品中对淋洗液不稳定的物质,再以活性碳吸附水样有机物及酚酞,离心分离后,经微孔滤膜过滤后进样。

　　离子色谱的优点是选择性好、灵敏度高、快速简便,可用于地表水中多种阴离子的同时分析。

　　2.3总有机物检测

　　总有机物指标主要有COD、TOC、UV。COD表示化学需氧量，在地表水中含量较低，易产生较大偏差，通常可采用TOC（总有机碳）来表征水体中的总有机物含量，UV则主要代表含芳香烃类的有机物。在此主要介绍TOC测定法。

　　测定TOC的原理是基于把不同形式的有机碳(OC)通过氧化转化为易定量测定的CO,利用CO与TOC间碳含量的对应关系,从而对水溶液中TOC进行定量测定。方法通常分为直接测定法和间接测定法。直接测定法一般是通过将无机碳(IC)除去后测定全碳(TC)的方法。TC的测定可采用干法氧化和湿法氧化将其转化为CO后进行定量。

　　2.3.1干法氧化

　　干法氧化即燃烧法,液体样可直接注入燃烧管,也可在燃烧前进行蒸发。在高温和固态催化剂作用下，含碳有机物和无机物被氧化分解成二氧化碳，用非色散红外光度法测定二氧化碳浓度。当温度高于1000℃~1100℃时,O可使样品中的OC被氧化。温度较低时,要使氧化反应彻底进行就需要催化炉。目前,大多数干法氧化采用950℃的高温加催化剂,少数采用680℃加催化剂。680℃能延长石英管的使用期限,改善重复性。