无机化学是研究无机化合物的化学,是化学领域的一个重要分支。
实验一 仪器的洗涤
一、 实验目的
1、熟悉无机化学实验规则和要求
2、领取无机化学实验常用仪器,熟悉其名称,规则,了解使用注意事项。
3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法
二 、实验内容与步骤
1、对照清单认领仪器,清点装置
2、分类洗涤各种仪器
三、玻璃仪器的洗涤
1、仪器洗涤
为了使实验得到正确的结果,实验所用的玻璃仪器必须是洁净的,有些实验还要求是干燥的,所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水,稍用力振荡后把水倒掉,如此反复冲洗数次。
当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时,可用毛刷刷洗,通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型,规格(口径)大小来选择。洗涤试管和烧瓶时,端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用(为什么?)。刷洗后,再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后,必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等,可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤,也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤(例如碱,碱性氧化物,碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解)。用铬酸洗液或王水洗涤时,先往仪器内注入少量洗液,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器,使洗液在内壁流动,经流动几圈后,把洗液倒回原瓶(不可倒入水池或废液桶,铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用)。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间,或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时,决不允许将毛刷放入洗瓶中!(为什么?)倾出洗液后,再用水冲洗或刷洗,必要时还应用蒸馏水淋洗。
2、洗净标准
仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置,如果器壁透明,
不挂水珠,则说明已洗净;如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑,则未洗净应予重洗。
四、注意事项:
(1)仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已洗净。
(2)已洗净的仪器不能用布或纸抹。
(3)不要未倒废液就注水
(4)不要几只试管一起刷洗
(5)用水原则是少量多次
五、玻璃仪器的干燥
晾干:是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。
烘箱烘干:仪器口朝下,在烘箱的最下层放一陶瓷盘,接住从仪器上滴下来的水,以免水损坏电热丝。
烤干:烧杯,蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干,试管可用试管夹夹住,在火焰上来回移动,直至烤干,但管口须低于管底。
气流烘干:试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。
电热风吹干
注:带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。
六、实验习题
1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜?
答:以免水珠倒流入试管灼热部分,使其炸裂。
2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥,为什么?
答:有刻度的仪器,因为加热后,会影响仪器的精度。
3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图,讨论其规格、主要用途和注意事项。
实验二 玻璃管加工
一、 实验目的
1、弄清酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法。
2、了解正常火焰部分的温度。
3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管(棒)的基本操作。
二 、实验内容
(一)实验前的准备
1、穿好实验服,准备做实验。
2、保持台面整洁,实验前先擦净台面。
3、检查工具,仪器:酒精喷灯(一个),石棉网(一个),锉刀(一个),长玻管(一根),烧杯,漏斗(一个),工业酒精。
(二)酒精喷灯的使用
1、类型和构造
分为座式和挂式酒精喷灯(示意图见书)。座式酒精喷灯的构造:a灯管、b 空气调节器、 c预热盘、 d 铜帽 、e酒精壶
2、使用
①添加酒精;烧杯取适量酒精,拧下铜帽,用漏斗向酒精壶内添加酒精,酒精量不超过其体积的2/3。
②预热盘中加适量酒精(盛酒精的烧杯须远离火源)并点燃,充分预热,保证酒精全部气化,并适时调节空气调节器。
③当灯管中冒出的.火焰呈浅蓝色,并发出“哧哧”的响声时,拧紧空气调节器,此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层:a氧化焰(温度约800~900℃);b还原焰;c焰心;d最高温度点。
④若一次预热后不能点燃喷灯时,可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精(用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯),重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时,则需用捅针疏通酒精蒸气出口后,方可再预热。
⑤座式喷灯连续使用不应过长,如果超过半个小时,应先暂时熄灭喷灯。冷却,添加酒精后继续使用,在使用过程中,要特别注意安全,手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。
(三)玻璃管的简单加工(弯制15cm60弯管一支,10cm滴管2支)
1、玻璃管的截断和熔光
①锉痕:左手按紧玻璃管(平放在桌面上),右手持锉刀,用刀的棱适当用力向前方锉,锉划痕深度适中,不可往复锉,锉痕范围在玻管周长的1/6~1/3之间,且锉痕应与玻璃管垂直。
②截断:双手持玻璃管锉痕两端,拇指齐放在划痕背后向前推压,同时食指向外拉。 ③熔光:将玻管断面斜插入氧化焰上,并不停转动,均匀受热,熔光截面,待玻管加热端刚刚微红即可取出,若截断面不够平整,此时可将加热端在石棉网上轻轻按一下。 。
④按上述操作截割15cm、10cm的玻管各一支,并熔光。
2、弯曲玻璃管
①烧管:加热前,先用干抹布将玻管擦净,并小火预热加热时,双手托住玻管,水平置于火焰上,均匀转动,并左右移动,用力要均匀,移动范围稍大,可稍向中间渐推
②弯管:待玻管发黄变软后(不自动弯曲时)自火焰中取出玻管,拇指和食指垂直夹住玻管两端,1~2S后,用“V”字形手法将它准确地弯成所需的角度。弯管的手法是两手在上边,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方,拇指水平用力于玻管,使玻管弯曲成约120o左右的角。
③然后,分别对M、N部位加热,注意均匀转动,掌握火候,脱离火焰,弯成所需角度。标准的弯管是弯曲部位内外均匀平滑。
1.制备滴管 M N
(1)烧管,将两端已熔光的10cm长的玻管,按2(a)中的要求在火焰上加热,但烧管的时间要长些,软化程度要大些,玻管受热面积应小些。
注:玻管加热时间与其厚度有很大关系。
(2)拉管:待玻管软化好后,自火焰中取出,沿水平方向向两边边拉边转,使中间细管长约8cm左右为止,并使细管口径约等于1.5mm。
(3)扩口,待拉管截断后,细端熔光,粗端灼烧至红热后,用灼热的锉刀柄斜放在管口内迅速而均匀的转动。
三、 注意事项:
1、灼热的玻璃制品,应放在石棉网上冷却,不要放在桌面上,以免烧焦桌面,也不要用手去摸,以免烫伤,未用完的酒精应远离火源,在实验过程中要细致小心,防烫伤,防割伤,防火灾。
2、实验完毕后,应清理台面,玻璃碎渣,未用完的玻管放在指定的容器中,熄灭酒精喷灯,保证台面整洁,待成品冷却后,交给老师,预习报告给老师签字。
3、遇到问题请教老师,及时解决。
四、实验习题
1.在切割玻璃时,怎样防止割伤和刺伤手和皮肤?
答:掌握正确的操作方法和谨慎小心地实验态度。
2. 烧过的灼热 的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分辨,怎样防止烫伤?
答①:用干抹布包住玻管,用手触摸,可判断。②:用手指甲轻轻去触及玻管。
3. 制作滴管时应注意此什么?
答:烧管的时间要长些,受热面积应小些。截断后,细端应熔光,粗端应扩口。
4.酒精喷灯火焰分几层?各层的温度和性质是怎样的?怎样讨论?
答:分为三层:氧化焰,还原焰,焰心。氧化焰温度最高,还原焰其次,焰心最低。用一块硬纸片分别插入火焰的三层中,观察被烧焦的部位和程度,可判断各部分温度高低。
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